高温热处理在还原气氛下从根本上改变了TiOx@C前驱体的晶体和电子结构。具体来说，在650 °C的氢氩环境中煅烧该材料会触发相变，形成锐钛矿和金红石TiO2的混合物，同时产生高浓度的氧空位缺陷。
该工艺的主要价值不仅在于结构稳定，还在于化学活化。通过产生氧空位和增加Ti3+含量，处理产生了铂（Pt）自发沉积和强金属-载体相互作用（SMSI）形成所需的特定活性位点。
结构转变机理
晶相转变
在标准条件下，TiOx前驱体可能缺乏明确或最佳的晶体结构。
650 °C的热处理将氧化钛转化为独特的锐钛矿和金红石相混合物。
这种混合相组成通常对于优化载体材料的稳定性和电子性能至关重要。
氧空位的产生
最显著的结构变化是通过缺陷工程在原子层面发生的。
还原气氛会剥离晶格中的氧原子，导致高浓度的氧空位。
这些空位并非缺陷，而是显著改变材料化学行为的有意特征。
Ti3+含量的升高
氧的去除迫使钛的氧化态降低。
这个过程显著增加了结构中Ti3+物种的含量。
这些Ti3+位点是后续化学反应的主要“锚点”。
结构的功能影响
实现金属自发沉积
结构变化直接决定了载体与其他金属的相互作用方式。
Ti3+缺陷充当活性位点，促进铂（Pt）的自发沉积。
没有这种预处理，载体将缺乏有效锚定金属催化剂所需的电子构型。
强金属-载体相互作用（SMSI）
这种结构改性的最终目标是提高催化剂的耐久性和活性。
诱导的缺陷与沉积的铂之间的相互作用产生了强金属-载体相互作用（SMSI）。
这种相互作用对于防止金属烧结和确保电化学应用中的长期稳定性至关重要。
关键工艺变量和权衡
还原气氛的必要性
氢气的存在（特别是5% H2/95% Ar混合气）对于此结果是不可或缺的。
还原环境是必需的，以将前驱体盐还原为其金属状态或特定的合金结构。
没有这种气氛，高温下会发生不受控制的氧化，无法产生高性能所需的氧空位和Ti3+位点。
温度精度
该工艺依赖于特定的设定温度（650 °C）来实现正确的相混合。
偏离此温度可能导致相变不完全或载体过度烧结。
优化您的合成策略
为确保您的TiOx@C前驱体针对催化应用进行正确活化，请考虑以下方法：
- 如果您的主要重点是提高催化活性：确保气氛中含有氢气，以产生自发铂沉积和SMSI所需的Ti3+缺陷。
- 如果您的主要重点是结构完整性：严格控制温度在650 °C，以实现稳定的锐钛矿/金红石相混合物，而不会降解碳骨架。
该处理的成功依赖于热量和还原气体的协同作用；一种触发相变，另一种则工程化驱动性能的电子缺陷。
总结表：
| 结构变化 | 机理 | 对材料的影响 |
|---|---|---|
| 晶相 | 650 °C煅烧 | 转变为锐钛矿和金红石混合物以提高稳定性 |
| 缺陷工程 | 还原气氛（H2/Ar） | 产生氧空位和高Ti3+含量 |
| 金属相互作用 | 电子构型 | 实现铂自发沉积和SMSI形成 |
| 气氛作用 | 5% H2 / 95% Ar混合气 | 防止氧化；确保前驱体还原为活性状态 |
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