石墨炉中使用什么气体？氩气与氮气在最佳 Gf-Aas 性能中的选择

在石墨炉中，使用两种主要气体：一种主要的惰性气体，在某些应用中还会使用辅助气体。惰性气体几乎总是高纯度氩气，或者不太常见的是高纯度氮气。这种气体对于保护仪器和确保分析过程中样品的化学完整性至关重要。

气体在石墨炉原子吸收光谱法 (GF-AAS) 中的核心功能是创造一个受控的、无氧的环境。这可以防止高温石墨管烧毁，并保护样品原子形成不希望的化合物，从而使测量失效。

惰性气体的关键作用

石墨炉通过将样品加热到极高温度（通常超过 2000°C）在一个小石墨管内来工作。流经和环绕该管的惰性气体不是可选项；它是整个过程的基础。

在原子化所需的高温下，如果碳石墨管接触到氧气，它会立即燃烧并被破坏。

氩气等惰性气体的持续流动会清除系统中的环境空气，形成一个保护层，使石墨管能够达到并维持高温而不会被消耗。

GF-AAS 的目标是测量特定元素游离中性原子吸收的光。

如果存在氧气，热的分析物原子很容易形成稳定的氧化物（例如 Al₂O₃）。这些分子不会在与游离原子相同的波长下吸收光，从而导致分析信号急剧降低或根本不存在。惰性气氛可以保持被测量元素的原子状态。

GF-AAS 的温度程序包括多个步骤，包括在最终的高温原子化之前发生的干燥和灰化步骤。

在这些初步步骤中，惰性气流充当物理传输机制，将汽化的溶剂和热解的基体成分吹走。这会在测量步骤之前“清理”样品，减少背景噪声和潜在的干扰。

虽然氩气和氮气都是惰性的，但它们之间的选择会对性能和成本产生微妙的影响。

氩气是 GF-AAS 中使用最广泛和推荐的惰性气体。

由于它比空气和氮气密度大，它在炉内提供了一个稍微更有效的保护环境。它是完全惰性的，即使在最高原子化温度下也不会与任何分析物发生反应。

高纯度氮气是氩气的一种可行且通常更便宜的替代品。

对于大多数分析，它的性能完全足够。然而，在非常高的温度下，氮气可能会与少量难熔元素（如钛或钒）反应生成稳定的氮化物，这可能导致分析信号的抑制。

一些 GF-AAS 方法，特别是对于具有重有机基质的样品，可能会在仅灰化步骤期间引入辅助气体，如氧气或空气。

这是一种受控的方式，有助于在适度温度下烧掉或“灰化”复杂的基质。在开始高温原子化步骤之前，这种气体会被完全吹扫并被惰性气体取代。它绝不会出现在实际测量期间。

气体的质量和输送与气体本身的选择同样重要。

使用低纯度的气体是问题的主要来源。“高纯度”和“无氧”的规格至关重要。

即使是痕量的氧气（百万分之几）也会显著缩短石墨管的使用寿命，并可能导致分析重现性差。请务必使用 99.995% 或更高纯度的等级。

气体压力，通常设置在 70-200 kPa (10-30 psi) 之间，决定了流经炉的流速。

不稳定的压力会导致流速变化，这会影响基质去除的效率以及原子云在光路中停留的时间。稳定的压力是实现准确量化所需的重复结果的关键。

选择和管理您的气体供应是成功进行石墨炉分析的基础。

如果您的主要重点是最大性能和分析广泛的元素： 使用高纯度 (99.999%) 氩气，因为它是普遍接受的标准，并消除了任何形成氮化物的风险。
如果您的主要重点是预算内的常规分析： 高纯度 (99.995%+) 氮气是大多数常见元素分析的合适且经济高效的选择。
如果您正在分析具有非常复杂有机基质的样品： 考虑在您的程序中加入氧气灰化步骤是否可以改善结果，但请确保您的系统为此配置正确，并且在原子化之前已完全吹扫干净。

最终，正确管理气体环境是使用石墨炉生成可靠和准确数据的不可或缺的前提条件。