在 140 °C 的烘箱中将玻璃器皿烘烤过夜是一项强制性的纯化步骤，专门用于去除附着在玻璃表面的微观水分子层。由于自由基转移聚合 (GTP) 是一种“活性”反应，即使是肉眼看不见的痕量水分，也是一种强效污染物，会化学失活反应组分并破坏聚合物的结构。
核心现实：GTP 需要严格无水（无水）的环境才能正常工作。烘箱干燥过程不是为了去除可见液体，而是为了去除吸附的大气水分，否则这些水分会终止活性链端并破坏分子量控制。
化学的敏感性
活性中心的脆弱性
GTP 依赖于特定的化学基团——活性链端——来不断地将单体单元添加到不断增长的聚合物链中。这些活性中心对水中存在的质子极其敏感。
立即失活
当存在水分时，它会立即与引发剂或正在生长的聚合物链发生反应。这种反应有效地“杀死”了活性中心，将其转化为休眠物种，无法再参与聚合。
为什么玻璃需要高温
看不见的水层
玻璃表面是亲水的，这意味着它们会自然地吸引并保留大气中的水分。即使是肉眼看起来完全干燥的玻璃器皿，其表面也存在一层薄薄的吸附水分。
打破键
简单地擦拭玻璃或风干不足以去除这层结合水。在 140 °C 下过夜持续加热可提供必要的能量来打破将水分子固定在玻璃上的物理键，从而将其完全去除。
干燥不足的后果
分子量控制丢失
GTP 的主要优点之一是能够精确控制聚合物链的生长长度。如果痕量水随机地提前终止某些链，您将失去这种控制，导致聚合物混合物具有不可预测的性能。
反应完全失败
在水分含量相对于引发剂含量较高的场景中，水可能会在反应开始之前就使引发剂失活。这会导致聚合完全失败，根本不产生聚合物产物。
应避免的常见陷阱
冷却阶段的风险
一个常见的错误是玻璃器皿干燥良好，但在敞开的空气中冷却。玻璃在冷却过程中会迅速重新吸附房间里的湿气。
组装规程
为了保持烘箱达到的无水状态，玻璃器皿通常应在加热时组装，或在装有活性干燥剂的干燥器中冷却。在从烘箱到工作台的过渡过程中未能保护玻璃会使过夜干燥过程失效。
确保您的聚合成功
为了在您的 GTP 反应中获得一致的结果，请遵循以下原则：
- 如果您的主要关注点是精度：确保严格的无水条件，以保持链端的“活性”性质，从而实现精确的分子量目标。
- 如果您的主要关注点是产率：消除所有痕量水分，以防止引发剂被破坏，确保最大数量的链能够增长。
将排除水不仅视为清洁步骤，而且视为反应存在的根本化学要求。
总结表：
| 因素 | GTP 中的要求 | 失败的影响 |
|---|---|---|
| 温度 | 140 °C | 吸附的水分子去除不完全 |
| 持续时间 | 过夜 | 打破表面键的热能不足 |
| 环境 | 严格无水 | 活性链端失活（反应终止） |
| 干燥后 | 干燥器冷却 | 大气湿气迅速再吸附 |
| 反应结果 | 受控分子量 | 分子量控制丢失和不可预测的性能 |
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参考文献
- Xu Liu, Theoni K. Georgiou. Graphene inks for printing based on thermoresponsive ABC triblock terpolymer gels. DOI: 10.1039/d5lp00071h
本文还参考了以下技术资料 Kintek Furnace 知识库 .
