在退火 NMC 薄膜时，纯氧环境至关重要，以便在高温处理过程中严格控制材料的化学成分。没有这种受控气氛，薄膜会因蒸发而损失氧气，导致不可逆的结构退化和不良的电化学性能。
在纯氧中进行高温退火可以补偿蒸发损失，防止形成非活性的岩盐相，并确保薄膜从非晶态正确转变为结晶的、电化学活性的结构。
高温下的稳定性化学
抵消材料蒸发
退火工艺通常需要高温来设定材料结构。然而，这些升高的温度会导致蒸发，从而导致薄膜大量损失氧气。
纯氧环境充当补偿机制。它提供了丰富的氧气储备，以补充所损失的氧气，从而维持材料的预期质量和平衡。
保持化学计量比
为了使 NMC（镍锰钴）薄膜正常工作，其化学成分的比例——即其化学计量比——必须精确。
氧气损失会破坏这种比例。通过在纯氧中退火，可以强制材料保持电池性能所需的正确化学平衡。
控制相变
防止镍还原
缺氧最具体的危险之一是镍离子的化学还原。
目标材料要求镍以Ni3+ 状态存在。如果环境中氧气不足，Ni3+ 会还原为 NiO（氧化镍）。
避免岩盐相
当镍还原为 NiO 时，会形成岩盐相。该相是有害的，因为它与所需的层状结构相比，电化学活性较低。
纯氧气氛可抑制此反应，有效阻止形成不需要的岩盐相。
实现结晶
NMC 薄膜通常以非晶态（无序原子结构）开始。
退火工艺旨在将这些原子重新组织成定义明确的、电化学活性的结晶结构。纯氧的存在促进了这种转变，确保最终的晶格坚固且能够存储能量。
常见的陷阱要避免
大气稀释的风险
为了降低工艺复杂性，可能会倾向于使用空气（仅含约 21% 的氧气）或惰性气体。
然而，氧气浓度的任何稀释都会增加Ni3+ 还原的可能性。即使是微小的偏差也可能导致混合相材料，这些材料的容量和循环寿命都很差。
误解结构完整性
获得坚固的薄膜并不等同于获得活性的薄膜。
在低氧环境下退火的薄膜在机械上可能看起来完好无损，但由于 NiO 岩盐相占主导地位，它将是电化学上无效的。您不能仅依靠目视检查；工艺气氛控制是质量的主要保障。
优化您的退火策略
为了最大限度地提高 NMC 薄膜的性能，请根据您的具体材料目标调整工艺参数：
- 如果您的主要重点是相纯度：确保连续的氧气流，以严格防止 Ni3+ 还原成非活性的 NiO 岩盐相。
- 如果您的主要重点是电化学活性：保持纯氧环境，以支持从非晶前驱体到功能性晶格的完整转变。
控制气氛，就能控制阴极材料的基本质量。
摘要表：
| 因素 | 纯氧的影响 | 缺氧的风险 |
|---|---|---|
| 化学计量比 | 保持精确的化学平衡 | 蒸发损失和化学不平衡 |
| 镍状态 | 保持必需的 Ni3+ 氧化态 | Ni3+ 还原为 NiO |
| 相结构 | 确保层状结晶结构 | 形成非活性的岩盐相 |
| 性能 | 高电化学活性 | 低容量和差的循环寿命 |
最大限度地提高 NMC 薄膜的性能
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图解指南
参考文献
- Sameer R.J. Rodrigues, Philippe M. Vereecken. Coupled Solid‐State Diffusion of Li<sup>+</sup> and O<sup>2 −</sup> During Fabrication of Ni‐Rich NMC Thin‐Film Cathodes Resulting in the Formation of Inactive Ni<sub>2</sub>O<sub>3</sub> and NiO Phases. DOI: 10.1002/admi.202400911
本文还参考了以下技术资料 Kintek Furnace 知识库 .
