高真空马弗炉和管式炉通过结合高温和极低压力的环境来促进UiO-66-NH2等材料的活化。具体而言，通过在加热（约300°C）的同时施加真空（例如，$1 \times 10^{-3}$ mbar），这些炉子可以驱除作为材料孔隙内杂质的残留溶剂（如DMF）和未反应的配体。
活化过程不仅仅是简单的干燥；它是一个关键的结构制备过程，可以疏通孔隙以最大化表面积，并化学改变核心中心，从而为未来的改性创造干净的活性位点。
活化机制
深度脱气和孔隙疏通
金属有机框架（MOFs）如UiO-66-NH2的合成通常会留下溶剂分子和未反应的配体。这些残留物会被困在多孔结构中。
高真空炉利用低压降低这些被困挥发物的沸点。
这种“深度脱气”可以有效地排出孔隙中的物质，防止堵塞，并充分释放材料的比表面积以供预期应用。
创建化学活性位点
除了物理疏通，活化过程还会引起下游应用所需的化学变化。
热和真空条件会引发框架内簇核心中心的去质子化或脱水。
这会创建“干净”的活性位点，这是后续化学改性（如烷氧基锂接枝）的必要先决条件。
防止再污染
这些炉子的结构在保持活化过程中达到的纯度方面起着至关重要的作用。
马弗炉通常设有独立的加热室和燃烧室，以确保加热副产物不会接触到材料。
此外，陶瓷马弗炉或高温合金的使用有助于设备抵抗MOF脱气过程中释放的腐蚀性蒸汽。
理解权衡
热稳定性限制
虽然需要高温来驱除顽固的溶剂（如DMF），但过高的温度会损害材料的结构完整性。
操作人员必须在活化所需温度与UiO-66-NH2框架的热稳定性极限之间取得平衡。
过热可能导致多孔结构坍塌，使活化过程适得其反。
真空质量与处理时间
达到完全活化所需的深度真空水平（$1 \times 10^{-3}$ mbar）需要高质量的密封和泵送系统。
真空度不足可能需要显著更长的加热时间才能达到相同的结果，从而增加了热降解的风险。
相反，过快的抽真空速率有时会扰动松散的粉末样品，因此需要仔细控制气氛。
优化活化过程
为确保材料按预期性能工作，您必须将炉子设置与特定的最终目标对齐。
- 如果您的主要重点是最大化表面积：优先考虑真空度，以确保对被困配体和溶剂分子的深度脱气。
- 如果您的主要重点是化学接枝（例如，烷氧基锂）：确保温度达到去质子化/脱水所需的阈值，以产生必要的活性位点。
有效的活化将UiO-66-NH2从合成的原材料转变为功能性、高性能的基底。
总结表：
| 特性 | 对UiO-66-NH2活化的影响 |
|---|---|
| 高真空（$1 \times 10^{-3}$ mbar） | 降低溶剂沸点，实现深度脱气和疏通的孔隙。 |
| 热控制（~300°C） | 引发去质子化/脱水，以创建干净的化学活性位点。 |
| 腔室隔离 | 防止加热副产物或腐蚀性蒸汽的再污染。 |
| 结构完整性 | 平衡热量与真空，以防止框架坍塌并最大化表面积。 |
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参考文献
- Antonija Ferbezar, Ilie Hanzu. Tuning the ion conductivity of Zr-based metal–organic framework ionogels by linker functionalization. DOI: 10.1039/d3ta06986a
本文还参考了以下技术资料 Kintek Furnace 知识库 .
