分段控温对于防止前驱体结构灾难性坍塌至关重要。通过采用从 80°C 到 180°C 的四个不同温度梯度，实验室精密烘箱可确保无水乙醇的可控蒸发，同时使酚醛树脂逐步交联和固化。
核心要点 快速加热会引发溶剂剧烈沸腾，在陶瓷前驱体硬化之前破坏其精细的基体结构。分段热处理方法可同步溶剂去除和聚合物固化，从而保留多孔 TiCO 陶瓷所需的高质量稳定碳骨架。
前驱体稳定化的机制
控制溶剂蒸发
前驱体混合物包含无水乙醇，它充当溶剂。如果温度升高过快，该溶剂将突然达到沸点。
分段控温可调节此过程。它允许乙醇以可控的速率蒸发，从而防止与闪蒸相关的内部压力积聚。
同步树脂固化
在溶剂蒸发的同时，混合物中的酚醛树脂必须进行交联。这是使树脂硬化成固体结构的化学过程。
温度梯度（80°C 至 180°C）经过调整以匹配树脂的固化动力学。这可确保在去除溶剂时，基体能够形成能够支撑自身的刚性框架。
形成碳骨架
此固化阶段的最终目标是形成稳定的碳骨架。该骨架是最终陶瓷材料的基础。
通过仔细控制热量，该过程可以保留初始的微米级孔隙结构。这种孔隙率是最终 TiCO 陶瓷产品的决定性特征。
快速加热的风险
溶剂剧烈沸腾
如果没有分段梯度，乙醇将爆炸性地从液态转变为气态。参考资料将其描述为“溶剂剧烈沸腾”。
这种快速膨胀产生的内部力是半液体树脂无法承受的。
结构坍塌
在此过程中的主要失效模式是前驱体结构坍塌。
如果溶剂在树脂充分交联之前剧烈离开，空隙就会坍塌。这将破坏所需的孔隙率，并导致生成致密、有缺陷或开裂的材料，而不是多孔陶瓷。
优化固化方案
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为确保多孔 TiCO 陶瓷的完整性，您必须将加热方案与材料的物理限制相匹配。
- 如果您的主要关注点是结构完整性：严格遵守从 80°C 开始的四步梯度，以防止内部压力破坏基体。
- 如果您的主要关注点是孔隙质量：确保升温速率在树脂完全硬化之前允许溶剂完全排出，以保持开放的微米级孔隙。
固化阶段的精度是决定陶瓷最终结构的唯一最关键因素。
总结表：
| 固化阶段因素 | 要求 | 对 TiCO 前驱体的影响 |
|---|---|---|
| 温度范围 | 80°C 至 180°C | 实现同步蒸发和固化 |
| 加热方法 | 4 步梯度 | 防止溶剂剧烈沸腾和内部压力 |
| 溶剂（乙醇） | 可控去除 | 在不发生闪蒸的情况下保持内部基体 |
| 酚醛树脂 | 逐步交联 | 形成刚性、稳定的碳骨架结构 |
| 孔隙结构 | 保留微米级孔隙 | 保持孔隙率以获得最终的高质量陶瓷 |
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参考文献
- Xiaoyu Cao, Lei Feng. Microstructure, Mechanical Property and Thermal Conductivity of Porous TiCO Ceramic Fabricated by In Situ Carbothermal Reduction of Phenolic Resin and Titania. DOI: 10.3390/nano14060515
本文还参考了以下技术资料 Kintek Furnace 知识库 .
